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  • 1960-1964  (11)
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  • 1
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 173 (1960), S. 198-208 
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Es wurde ein polarographisches Verfahren zur Bestimmung des Siliciums in Aluminiumlegierungen über die Reduktion der Molybdatokieselsäure unter Verwendung eines „single sweep“-Kathodenstrahlpolarographen ausgearbeitet. Das Verfahren kann aber bei nur geringen Änderungen der Arbeitsvorschrift auch mit einem konventionellen Polarographen durchgeführt werden. Das Verfahren eignet sich besonders für Reihenuntersuchungen und genügt bezüglich der Genauigkeit und des Zeitbedarfs vollkommen den Erfordernissen der Werksanalyse. Es hat gegenüber den photometrischen Methoden den Vorzug einer größeren Objektivität bei Verwendung kleinerer Einwaagen.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 186 (1962), S. 147-153 
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Es wird eine polarographische Methode zur Bestimmung von Molybdän in Stahl beschrieben. Als Trägerelektrolyt wird 0,1 m Citronensäure verwendet. Bei pH 2 treten zwei Stufen mit einem Halbstufenpotential von −0,27 und −0,65 V auf. Der Diffusionsstrom bzw. Spitzenstrom beider Stufen ist gut ausgebildet und gut reproduzierbar. Eisen sowie die üblichen in Stählen vorkommenden Elemente stören die Bestimmung nicht. Die Brauchbarkeit und die Genauigkeit der Methode wird an vier verschiedenen Legierungen mit Gehalten von 0,3–1,3% Molybdän demonstriert.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 186 (1962), S. 132-147 
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Es wurde das polarographische Verhalten von Molybdatlösungen impH-Bereich zwischen 1,5 und 8 in nichtkomplexierenden und komplexierenden Trägerelektrolyten untersucht. In Kaliumchloridlösung lassen sich alle auftretenden Erscheinungen durch die überwiegende Bildung von Hexamolybdänsäure erklären. In Citronensäure enthaltenden Lösungen treten abhängig vom pH-Wert bis zu 3 teilweise sehr gut ausgebildete Stufen auf, die durch Reduktion von Komplexen des Monomolybdats mit Citrat mit der Ligandenzahl 3 zu Komplexen des Molybdän (IV) mit den Ligandenzahlen 1 und 3 hervorgerufen werden. Die Komplexe des Molybdän(VI) werden irreversibel zu solchen von Molybdän(IV) reduziert. Die Kondensation zur Hexamolybdänsäure wird durch die Komplexbildung verhindert. Die beiden zwischen PH 1,8 und 2,4 auftretenden Reduktionsstufen sind diffusionskontrolliert und eignen sich vorzuglich zur polarographischen Bestimmung von Molybdän. Die Reproduzierbarkeit der Messungen in der Citratträgerelektrolytlösung ist besser als 0,5%.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 187 (1962), S. 328-350 
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Es wurde das polarographische Verhalten der Molybdatophosphor- und der Molybdatoarsensäure mit einem Gleichstrom- und „single-sweep“-Polarographen untersucht. Bei der polarographischen Reduktion sind bei beiden Heteropolysäuren bis zu 3 Stufen bzw. 3 Spitzen erkennbar, die je nach der Art des Trägerelektrolyten mehr oder weniger deutlich ausgebildet sind. Die Halbstufen-, bzw. Spitzenpotentiale sind vom pH der Trägerlösung abhängig. Die polarographische Reduktion der Molybdatophosphorsäure ist für eine quantitative Bestimmung von Mikromengen Phosphor sowohl mit Hilfe eines Gleichstrom- als auch „single-sweep“-Polarographen voll geeignet. Die Molybdatoarsensäure ist dagegen in Lösung so weit in ihre Komponenten zerfallen, daß eine quantiative Bestimmung von Arsen durch polarographische Reduktion ihrer Molybdatosäure nicht möglich ist; ihre Bildung erfordert einen so großen Molybdatüberschuß, daß eine getrennte Ausbildung der Stufen der Iso- und der Heteropolysäure verhindert wird. Eine Bestimmung des Arsens nach dieser Methode dürfte nur nach Trennung der Molybdatoarsensäure vom Überschuß des Molybdats durch Ausschütteln mit Methyläthylketon in saurer Lösung möglich sein. Es wird eine vergleichende Übersicht über das polarographische Verhalten der bisher untersuchten Heteropolysäuren des Molybdäns gegeben. Die polarographische Reduktion erfolgt bei allen Heteropolysäuren unter gleichen Bedingungen gleichartig.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 173 (1960), S. 29-35 
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    Publication Date: 2022-04-05
    Description: Es wird eine schnelle, bordtaugliche Methode zur polarographischen Bestimmung von in Meerwasser gelöstem Sauerstoff beschrieben. Die Messungen werden mit einer schnelltropfenden Quecksilberelektrode mit mechanisch gesteuerter Tropfenfrequenz ausgeführt. Es wird die Abhängigkeit des polarographischen Stromes von der Temperatur, dem Salzgehalt und dem Gehalt der Probe an gelöstem Sauerstoff bestimmt. Die Genauigkeit der Methode entspricht der einer routinemäßig ausgeführten Sauerstoffbestimmung nach WINKLER. Bei Reihenmessungen wird für eine Bestimmung etwa 1 Minute benötigt. A rapid and for the use on bord suitable method for the polarographic determination of dissolved oxygen in sea water is described. The measuremcnts are made with a rapidly dropping mercury electrode with mechanically controlled dropping frequency. The relation between polarographic current, temperature, salinity and oxygen content of the samples is determinated. The error of the method is equal to that of a routine WINKLER determination. In serie determinations it will take 1 minute to analyse a single sample.
    Type: Article , NonPeerReviewed
    Format: text
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  • 7
    Publication Date: 2022-04-06
    Description: Es wird ein neuer Bodenwasserschöpfer von 4,2 l Inhalt beschrieben, der zusammen mit einer Probenahme des unmittelbar am Boden befindlichen Wassers eine sichere Temperaturmessung mit Kippthermometern ermöglicht. A new watersampler containing 4,2 1 is described. Together with water sampling of the bottom water a save measurement of the temperature with reversing thermometers is possible.
    Type: Article , NonPeerReviewed
    Format: text
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  • 8
    Publication Date: 2022-04-06
    Description: Es wird ein neues Gerät beschrieben, mit dem im Gegenstromverfahren Wasser erzeugt wird, das mit wasserdampfgesättigter Luft bei einer wählbaren Temperatur im Gleichgewicht steht. Dieses Wasser dient als Absolutstandard bei der Sauerstoffbestimmung nach der Winklermethode. Die neu ermittelten Sättigungswerte von KLOTS und BENSON werden in einem Temperaturbereich zwischen 15° und 30° bestätigt. Die Standardabweichung des Sauerstoffgehalts von Simultanproben beträgt 0,005 ml 02/l und liegt damit innerhalb der Fehlergrenzen der angewandten chemischen Titrationsmethode. A new apparatus is described for equilibrating water with water vapor saturated air in a conter current system at defined temperatures. This water is taken as an absolute standard for the oxygen determination by the Winkler method. The new saturation values by KLOTS and BENSON could be confirmcd between 15 and 30° C. The standard dcviation of the oxygen content of replicate samples is 0.005 ml O2/l and is within the limits of error of the chemical titration method.
    Type: Article , NonPeerReviewed
    Format: text
    Location Call Number Limitation Availability
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  • 9
    facet.materialart.
    Unknown
    Institut für Meereskunde
    Publication Date: 2022-04-06
    Description: Es wird eine Methode zur einfachen, schnellen und genauen Bestimmung von Nitrat in Meer- und Trinkwasser beschrieben. Die nitrathaltige Wasserprobe wird unter Zusatz von Ammoniumchlorid und Ammoniak in einem Jones-Reduktor quantitativ zu Nitrit reduziert und das Nitrit photometrisch bestimmt. 0,05 µg-atom Nitrat-Stickstoff im Liter können noch sicher nachgewiesen werden. Die Standardabweichung der Bestimmung liegt bei einem Gehalt von 1,4 µg-atom N03- - N/L bei ∓ 0,016 µg-atom = ∓ 1,2%. Mit 6 Reduktoren können in der Stunde etwa 20 Wasserproben untersucht werden. A simple, rapid and accurate method for the determination of nitrate in sea and drinking water is described. Ammoniumchloride and ammonia solution are added to the water sample containing nitrate. The sample is quantitatively reduced to nitrite in a Jones reductor with cadmium amalgame. The nitrite is determinated photometrically. 0,05 µg-atom nitrate-nitrogen per liter can be detected surely. The standard cleviation at the 1,4 µg-atom level is ∓ 0,016 µg-atom N03--N / L = ∓ 1,2%. With 6 reductors about 20 samples can be analyzed within 1 hour.
    Type: Article , NonPeerReviewed
    Format: text
    Location Call Number Limitation Availability
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  • 10
    facet.materialart.
    Unknown
    Institut für Meereskunde
    Publication Date: 2022-03-30
    Description: Durch zweckmäßig angesetzte Experimente wurden die systematischen Fehler der chemischen Sauerstoffbestimmung in Meerwasser nach der WINKLER-Methode aufgedeckt und die Fehler der einzelnen Schritte quantitativ erfaßt. Dadurch kann der systematische Fehler bei der jeweils angewandten Modifikation abgeschätzt werden. Es werden die Möglichkeiten zur automatischen Titration bei der Sauerstoffbestimmung untersucht und ein Verfahren zur „dead-stop"-Titration beschrieben. Die Standardabweichung der automatischen Methode ist ± 0,03 ml 02/l bei Verwendung von 50 ml-Flaschen zur Probennahme. Die Methode ist schnell und genau. The systematic errors of the chemical determination of oxygen in sea water by the WINKLER method are pointed out by experiments and determined quantitively. By this it is possible to estimate the systematic error of the modifications applied in praxis. The possibilities of automatic titration in the WINKLER determination are investigated. A rapid and accurate method for automatic "dead stop" titration is described. If 50 ml sampling bottles are taken the standard deviation is ± 0,03 ml 02/l.
    Type: Article , NonPeerReviewed
    Format: text
    Location Call Number Limitation Availability
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