Zusammenfassung
Es wurde das polarographische Verhalten der Molybdatophosphor- und der Molybdatoarsensäure mit einem Gleichstrom- und „single-sweep“-Polarographen untersucht. Bei der polarographischen Reduktion sind bei beiden Heteropolysäuren bis zu 3 Stufen bzw. 3 Spitzen erkennbar, die je nach der Art des Trägerelektrolyten mehr oder weniger deutlich ausgebildet sind. Die Halbstufen-, bzw. Spitzenpotentiale sind vom pH der Trägerlösung abhängig. Die polarographische Reduktion der Molybdatophosphorsäure ist für eine quantitative Bestimmung von Mikromengen Phosphor sowohl mit Hilfe eines Gleichstrom- als auch „single-sweep“-Polarographen voll geeignet. Die Molybdatoarsensäure ist dagegen in Lösung so weit in ihre Komponenten zerfallen, daß eine quantiative Bestimmung von Arsen durch polarographische Reduktion ihrer Molybdatosäure nicht möglich ist; ihre Bildung erfordert einen so großen Molybdatüberschuß, daß eine getrennte Ausbildung der Stufen der Iso- und der Heteropolysäure verhindert wird. Eine Bestimmung des Arsens nach dieser Methode dürfte nur nach Trennung der Molybdatoarsensäure vom Überschuß des Molybdats durch Ausschütteln mit Methyläthylketon in saurer Lösung möglich sein.
Es wird eine vergleichende Übersicht über das polarographische Verhalten der bisher untersuchten Heteropolysäuren des Molybdäns gegeben. Die polarographische Reduktion erfolgt bei allen Heteropolysäuren unter gleichen Bedingungen gleichartig.
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Wir danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft sowie dem Fonds der Chemischen Industrie für die Unterstützung dieser Arbeit.
VI. Mitteilung:Grasshoff, K., u. H.Hahn: diese Z.186, 147 (1962).
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Grasshoff, K., Hahn, H. Über das polarographische Verhalten der Heteropolysäuren des Molybdäns. Z. Anal. Chem. 187, 328–350 (1962). https://doi.org/10.1007/BF00625131
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