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  • 1960-1964  (5)
  • 1962  (5)
Document type
Years
  • 1960-1964  (5)
Year
  • 1
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 186 (1962), S. 132-147 
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Es wurde das polarographische Verhalten von Molybdatlösungen impH-Bereich zwischen 1,5 und 8 in nichtkomplexierenden und komplexierenden Trägerelektrolyten untersucht. In Kaliumchloridlösung lassen sich alle auftretenden Erscheinungen durch die überwiegende Bildung von Hexamolybdänsäure erklären. In Citronensäure enthaltenden Lösungen treten abhängig vom pH-Wert bis zu 3 teilweise sehr gut ausgebildete Stufen auf, die durch Reduktion von Komplexen des Monomolybdats mit Citrat mit der Ligandenzahl 3 zu Komplexen des Molybdän (IV) mit den Ligandenzahlen 1 und 3 hervorgerufen werden. Die Komplexe des Molybdän(VI) werden irreversibel zu solchen von Molybdän(IV) reduziert. Die Kondensation zur Hexamolybdänsäure wird durch die Komplexbildung verhindert. Die beiden zwischen PH 1,8 und 2,4 auftretenden Reduktionsstufen sind diffusionskontrolliert und eignen sich vorzuglich zur polarographischen Bestimmung von Molybdän. Die Reproduzierbarkeit der Messungen in der Citratträgerelektrolytlösung ist besser als 0,5%.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 186 (1962), S. 147-153 
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Es wird eine polarographische Methode zur Bestimmung von Molybdän in Stahl beschrieben. Als Trägerelektrolyt wird 0,1 m Citronensäure verwendet. Bei pH 2 treten zwei Stufen mit einem Halbstufenpotential von −0,27 und −0,65 V auf. Der Diffusionsstrom bzw. Spitzenstrom beider Stufen ist gut ausgebildet und gut reproduzierbar. Eisen sowie die üblichen in Stählen vorkommenden Elemente stören die Bestimmung nicht. Die Brauchbarkeit und die Genauigkeit der Methode wird an vier verschiedenen Legierungen mit Gehalten von 0,3–1,3% Molybdän demonstriert.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Limitation Availability
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  • 3
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 187 (1962), S. 328-350 
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Es wurde das polarographische Verhalten der Molybdatophosphor- und der Molybdatoarsensäure mit einem Gleichstrom- und „single-sweep“-Polarographen untersucht. Bei der polarographischen Reduktion sind bei beiden Heteropolysäuren bis zu 3 Stufen bzw. 3 Spitzen erkennbar, die je nach der Art des Trägerelektrolyten mehr oder weniger deutlich ausgebildet sind. Die Halbstufen-, bzw. Spitzenpotentiale sind vom pH der Trägerlösung abhängig. Die polarographische Reduktion der Molybdatophosphorsäure ist für eine quantitative Bestimmung von Mikromengen Phosphor sowohl mit Hilfe eines Gleichstrom- als auch „single-sweep“-Polarographen voll geeignet. Die Molybdatoarsensäure ist dagegen in Lösung so weit in ihre Komponenten zerfallen, daß eine quantiative Bestimmung von Arsen durch polarographische Reduktion ihrer Molybdatosäure nicht möglich ist; ihre Bildung erfordert einen so großen Molybdatüberschuß, daß eine getrennte Ausbildung der Stufen der Iso- und der Heteropolysäure verhindert wird. Eine Bestimmung des Arsens nach dieser Methode dürfte nur nach Trennung der Molybdatoarsensäure vom Überschuß des Molybdats durch Ausschütteln mit Methyläthylketon in saurer Lösung möglich sein. Es wird eine vergleichende Übersicht über das polarographische Verhalten der bisher untersuchten Heteropolysäuren des Molybdäns gegeben. Die polarographische Reduktion erfolgt bei allen Heteropolysäuren unter gleichen Bedingungen gleichartig.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    facet.materialart.
    Unknown
    Institut für Meereskunde
    Publication Date: 2022-03-30
    Description: Durch zweckmäßig angesetzte Experimente wurden die systematischen Fehler der chemischen Sauerstoffbestimmung in Meerwasser nach der WINKLER-Methode aufgedeckt und die Fehler der einzelnen Schritte quantitativ erfaßt. Dadurch kann der systematische Fehler bei der jeweils angewandten Modifikation abgeschätzt werden. Es werden die Möglichkeiten zur automatischen Titration bei der Sauerstoffbestimmung untersucht und ein Verfahren zur „dead-stop"-Titration beschrieben. Die Standardabweichung der automatischen Methode ist ± 0,03 ml 02/l bei Verwendung von 50 ml-Flaschen zur Probennahme. Die Methode ist schnell und genau. The systematic errors of the chemical determination of oxygen in sea water by the WINKLER method are pointed out by experiments and determined quantitively. By this it is possible to estimate the systematic error of the modifications applied in praxis. The possibilities of automatic titration in the WINKLER determination are investigated. A rapid and accurate method for automatic "dead stop" titration is described. If 50 ml sampling bottles are taken the standard deviation is ± 0,03 ml 02/l.
    Type: Article , NonPeerReviewed
    Format: text
    Location Call Number Limitation Availability
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  • 5
    Publication Date: 2022-03-30
    Description: Die Anwendungsmöglichkeiten der elektrochemischen Sauerstoffbestimmung im Meerwasser werden diskutiert und die Verhältnisse bei der polarographischen (ampèrometrischen) Sauerstoffreduktion an einer planen, mit einer Cellophan- und Plastikfolie bedeckten Platinkathode näher beschrieben. Es werden genaue Angaben über die Konstruktion einer druckentlasteten Sauerstoffsonde zur Aufnahme von Vertikalregistrierungen der Sauerstoffverteilung im Meer bis in Tiefen von 350 m gemacht. In Laboruntersuchungen wurde die Beziehung zwischen Diffusionsstrom und Sauerstoffgehalt, der Temperaturkoeffizient des Diffusionsstromes, die Einstellzeit der Sonde sowie die Konstanz und Zuverlässigkeit der Messungen bestimmt. Bei einer Reproduzierbarkeit besser als 0,5% hat die Sonde eine Drift von 0,8 % in 5 Tagen. Die niedrigste Strömungsgeschwindigkeit bzw. Fiergeschwindigkeit der Elektrode beträgt ca. 2 m/min. Das Gerät registriert mit großer Empfindlichkeit ebenfalls Schwefelwasserstoff. Der Übergang von Sauerstoff- zur Schwefelwasserstoffanzeige ist an der Umkehr der Stromrichtung kenntlich. Von der ersten praktischen Anwendung der Sonde in der Ostsee sind Beispiele angegeben.
    Type: Article , NonPeerReviewed
    Format: text
    Location Call Number Limitation Availability
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