Zusammenfassung
Es wurde das polarographische Verhalten von Molybdatlösungen impH-Bereich zwischen 1,5 und 8 in nichtkomplexierenden und komplexierenden Trägerelektrolyten untersucht. In Kaliumchloridlösung lassen sich alle auftretenden Erscheinungen durch die überwiegende Bildung von Hexamolybdänsäure erklären. In Citronensäure enthaltenden Lösungen treten abhängig vom pH-Wert bis zu 3 teilweise sehr gut ausgebildete Stufen auf, die durch Reduktion von Komplexen des Monomolybdats mit Citrat mit der Ligandenzahl 3 zu Komplexen des Molybdän (IV) mit den Ligandenzahlen 1 und 3 hervorgerufen werden. Die Komplexe des Molybdän(VI) werden irreversibel zu solchen von Molybdän(IV) reduziert. Die Kondensation zur Hexamolybdänsäure wird durch die Komplexbildung verhindert. Die beiden zwischen PH 1,8 und 2,4 auftretenden Reduktionsstufen sind diffusionskontrolliert und eignen sich vorzuglich zur polarographischen Bestimmung von Molybdän. Die Reproduzierbarkeit der Messungen in der Citratträgerelektrolytlösung ist besser als 0,5%.
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IV. Mitteilung: Hahn, H., u. R. Wagenknecht: diese Z. 182, 343 (1061).
Wir danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft sowie dem Fonds der Chemischen Industrie für die Unterstützung dieser Arbeit.
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Grasshoff, K., Hahn, H. Über das polarographische Verhalten der Heteropolysäuren des Molybdäns. Z. Anal. Chem. 186, 132–147 (1962). https://doi.org/10.1007/BF00465507
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