ISSN:
1618-2650
Keywords:
Best. von Wasser in Glas
;
Konduktometrie
;
Spurenanalyse, Trägergas, Wasserkonversion, relativ kond
Source:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Zusammenfassung Eine Methode zur genauen und schnellen Bestimmung des „chemisch gelösten Wassers“ in Gläsern im Bereich von 0,0X% wird beschrieben und anhand von Eichsubstanzen und technischen Gläsern überprüft. Das Verfahren ist durch drei Hauptmerkmale gekennzeichnet: 1. Der Aufschluß der Glasprobe erfolgt bei 〉1250° C im Stickstoff-Trägergasstrom unter Zusatz von Kupfer-oxid als Aufschlußhilfe. 2. Die beim Aufschluß freiwerdende Wassermenge wird durch Reaktion mit PC15 zu HCl konvertiert, wobei das Reaktionsprodukt POCl3 durch Ausfrieren aus der Reaktionszone entfernt wird. 3. Die Endbestimmung des HCl erfolgt nach Absorption in 0,004 N HCl durch ein empfindliches relativ-konduktometrisches Anzeigesystem. Der derzeitige Arbeitsbereich der Methode umfaßt 20–500 μg H2O. Gläser unterschiedlicher chemischer Zusammensetzung mit Gehalten von 0,01–0,07% H2O wurden mit einer sehr guten Reproduzierbarkeit (Variationskoeffizient 〈3 %) analysiert. Der Zeitbedarf einer Bestimmung ist 15–20 min, dies entspricht im Routine-betrieb ca. 30 Proben/Tag.
Notes:
Abstract A method for the exact and rapid determination of the “chemically dissolved water” in glasses in the range of 0.0X% is proposed. It is tested by means of standardized substances and technical glasses. The procedure is characterized by the following three main points: 1) The decomposition of the sample is carried out at 〉1250°C in nitrogen carrier gas with the addition of copper oxide as decomposition aid. 2) The amount of water liberated is converted to HCl by reaction with PCl5, the reaction product POCl3 being removed from the reaction zone by freezing out. 3) HCl is finally determined after absorption in 0.004 N HCl by a sensitive relative-conductometric indicating system. The present working range of the method is from 20–500 μg of H2O. Glasses of varying composition with H2O contents of 0.01–0.07% have been analyzed with a very good precision (coefficient of variation 〈3%). One determination requires 15–20 min, that corresponds to about 30 samples per day in routine work.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF00531099
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