ISSN:
1618-2650
Source:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Zusammenfassung Die am Ende eines Stas-Otto-Trennungsgangs in der wäßrigen Phase verbliebenen quartären Ammoniumbasen können mit lipophilen Anionen lösungsmittelextrahierbare Ionenpaare bilden. Das mit der Lösungsmittelphase abgetrennte Ionenpaar kann durch Behandeln mit wäßriger Säure zerlegt werden, wenn man solche Anionen wählt, die sich durch pH-Verschiebung in lösungsmittellösliche Neutralmoleküle überführen lassen. 6-Phenyl-2,4-dinitrophenolat ist offenbar ein besonders geeignetes Gegenion für diese Ionenpaarbildung. Wurde bei der Ionenpaarzerlegung eine flüchtige Säure verwendet, läßt sich ihr Überschuß im Vakuum entfernen. Die zu identifizierenden quartären Basen werden nach Vorcharakterisierung über das UV-Extinktionsspektrum mit einem sauren Fließmittel dünnschicht-chromatographisch aufgetrennt. Als Nebenergebnisse der Suche nach geeigneten Sprühreagentien sind Hinweise auf die Ionenpaarnatur der „Dragendorff“-Komplexe, spezifische Anfärbungen quartärer Pyridiniumderivate mit Kaliumhexacyanoferrat(II) und Schwarzfärbungen von quartären Basen mit Quecksilber(I)-nitrat auf Aluminiumoxid G-Schichten zu erwähnen.
Notes:
Abstract Ion-pairs of quaternary ammonium salts with lipophilic anions may be extracted into an organic layer. By using such anions capable to loose their negative charge by protonization (pH shiftment), the ion-pair separated with the organic solvent will be split by treatment with aqueous acids. Of the substances investigated, 6-phenyl-2,4-dinitrophenol seems the most promising. Surplus volatile acid may be removed in vacuo, leaving the quaternary salt as residue. Identification is accomplished by UV spectra of the aqueos solutions and TLC. Interesting observations in the search for spray reagents were: the probable ion-pair nature of the “Dragendorff” complexes, colour reactions of quaternary pyridinium derivatives with potassium hexacyanoferrat(II), and dark spots given by quaternary salts with mercury(I) nitrate on alumina layers.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF00571351
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